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保證氣相色譜儀色譜氣源使用合理科學的幾個小竅門

點擊次數(shù):2423次  更新時間:2017-05-02
氣相色譜儀氣相色譜對各種氣體(載氣和輔助氣)的純度要求較高,氣體純度一般要求>99.99%。氣源就是為氣相色譜儀提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器,目前市場上有空氣壓縮機、氫氣發(fā)生器和氮氣發(fā)生器,其他氣體可以使用鋼瓶。
如果氣相色譜儀長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于多用于常量或半微量分析的儀器,氣源要求不太嚴格的時候,如果選用高純度的氣體,不但會增加運行成本,還增加了氣路的復雜性,因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長儀器的壽命,還節(jié)約儀器的運行成本。
為了避免高配低用或者低配高用,應該采取哪些措施保證所用氣體純度和使用安全呢?
氣體中的雜質主要是一些*氣體、低分子有機化合物和水蒸氣,分析時,主要會對分析對象、色譜柱、檢測器和色譜圖造成影響,影響靈敏度和穩(wěn)定性,以及結果分析,氣體在進入儀器前要嚴格凈化,保證儀器工作所需要的純度。
儀器工作過程中的排空氣體(隔墊吹掃氣、分流放空口、檢測器放空口和載氣),是否要接到室外,視其對室內環(huán)境及安全的影響而定,以及可燃性氣體的使用,安全考慮應該是在*位的。
為了保證所用氣體的純化效果和使用安全,需要從氣源、使用過程以及尾氣排放多方面考慮。
采用什么樣的氣源,是用高壓鋼瓶還是氣體發(fā)生器,要具體分析。一般氣體廠能保證供氣的質量,成本也相對較低,且實驗室更換鋼瓶方便,使用鋼瓶。如果使用氫氣鋼瓶,應放在室外或獨立氣體間以確保安全;如果實驗室換氣頻繁或者存放不方便,推薦使用氣體發(fā)生器。
使用過程中,由于空氣壓縮機直接壓縮實驗室空氣,要保證氣體的純化效果,首先要保證實驗室的環(huán)境清潔,有些壓縮機可能會把油帶入氣體,因此壓縮空氣使用前既要除水蒸氣還要除有機雜質。氫氣發(fā)生器和氮氣發(fā)生器,要注意所用試劑的純度以及管路是否漏氣,水蒸氣是其主要雜質。為除去氣體中的雜質,要在氣源和儀器之間連接凈化裝置。如分子篩或活性炭吸去除分子有機化合物,用變色硅膠除去水蒸氣。凈化用的分子篩、活性炭和硅膠,經(jīng)過-定時間后,要注意檢查和更換,更換后的填料可以重新活化繼續(xù)使用,但是要注意除去填料中的粉末,避免堵塞氣路。
氣相色譜儀為保證氣體的使用安全,還需要考慮廢氣(放空氣體)的排放安全。如隔墊吹掃氣、分流放空口和檢測器放空口等管路應盡量接到室外(使用氫氣為載氣時,則必須接到室外),避免有毒有害物質污染室內空氣,危害操作人員健康,同時也考慮氫氣作載氣時的安全問題。
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